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張家界恒康生物藥業有限公司

異硫氰酸胍檢測指標及檢測方法

測定步驟:3g樣品,加熱105℃,烘干1.5小時;放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置;搖勻后用25mL移液管移出25mLV型瓶中,并加入10%氨水2mL,搖勻加入150mL苦味酸溶液;放入冰箱冷置1小時;用4號砂芯漏斗過濾,過濾后將漏斗烘干1.5小時,放涼稱重。

異硫氰酸胍

質量標準

 

序號

檢測項目

要求

1

外觀

白色結晶

2

含量%

 99.5%

3

銨鹽,%

0.1%

4

干燥失重,%

0.5%

5

pH值(1M水溶液)

4.5-7.0

6

紫外吸光度/280nm(37.5%水溶液)

0.2

紫外吸光度/300nm(37.5%水溶液)

0.05

 

 

試驗方法

 

1. 外觀

自然光下,正常視力目測。

 

2. 含量測定

 方法提要:應用苦味酸溶液,進行沉淀進濾檢測

試劑和試液:

10%氨水,2mL;     苦味酸溶液:150mL;  純水:250mL

 測定步驟:

3g樣品,加熱105℃,烘干1.5小時;放入到250mL胖肚量瓶加純水至量瓶指示位置;搖勻后用25mL移液管移出25mLV型瓶中,并加入10%氨水2mL,搖勻加入150mL苦味酸溶液;放入冰箱冷置1小時;用4號砂芯漏斗過濾,過濾后將漏斗烘干1.5小時,放涼稱重。

 

計算:

 

 3. 銨的測定

 試劑試液:1%酚酞溶液;  0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液;  中性甲醛溶液

測定步驟:

精密稱取樣品5g250mL的三角燒瓶中,加入蒸餾水50mL至溶解,加入21%酚酞溶液,用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,加入中性甲醛溶液5mL,放置5分鐘,再以0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴于微紅色的終點,并記錄氫氧化鈉標準溶液的消耗量。

 

計算:

式中:

C:氫氧化鈉溶液濃度,mol/L,

V:消耗氫氧化鈉溶液體積,mL,

m:樣品的重量,g

 

4. 干燥失重的測定

儀器:電熱恒溫鼓風干燥烘箱

測定步驟:

空稱量瓶恒重:取潔凈稱量瓶置于烘箱內,將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上,經過105±2℃加熱約為30-60min,取出稱量瓶,置于合適的干燥器內,蓋好瓶蓋,放冷至室溫,精密稱定稱量瓶重量,再以同樣條件重復操作,直至恒重(兩次稱量差異小于0.3mg以內),備用。

取樣品(如為較大顆粒應搗碎)2.0g,精密稱定,于恒重的稱量瓶中,平鋪,厚度不可超過5mm,放于烘箱中(蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口)于105±2℃干燥3小時。取出時,須將蓋子蓋好,置于干燥器中放冷,然后稱定重量(包括稱量瓶)。

 

結果計算:

式中:
m0:稱量瓶的重量,g

m1:烘干后試樣和稱量瓶的重量,g

m:樣品的重量,g

 

5. pH值的測定

儀器:pH測定儀 METTLER TOLEDO

測定步驟:開機通電預熱數分鐘,調節零點與溫度補償,選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正,稱取試樣約5.0g,加入45mL水,溶解搖勻,作為供試液,用供試液淋洗電極數次,將電極侵入供試液中,輕搖供試液平衡穩定后,進行讀數。

 

6. 紫外吸光度的測定

儀器:紫外分光光度計UV-1900 

測定步驟:精確稱取供試品5.5g,于10mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得37.5%水溶液,用1cm比色皿分別于280nm、300nm處用紫外分光光度計進行測定,以純水做空白參照,記錄吸光度結果。

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